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液相色谱仪如何进行“自查”
发布时间:2019-05-29   点击次数:50次
   液相色谱仪如何进行“自查”
  首先来看一下期间核查中,实验室要进行那些项目的确认?
  1.外观;
  2.泵流量设定值误差SS与流量稳定性误差的检定SR;
  3.基线噪声和基线漂移;
  4.机器性能(定性、定量重复性)。
  实验室如何对该4个项目的进行核查呢?
  1.外观
  核查手段:现场查看仪器查看指标(下表为检查项目列举):
  检查项目标准要求
  贮液器是否清洁无长菌,液体透明
  滤头是否堵塞无堵塞、无气泡、压力平稳
  仪器电源线、信号线等插接是否紧密电源插头无松动
  开关、旋钮、按键等功能是否正常,指示灯是否灵敏指示灯正常明亮
  接上色谱柱平衡系统后用滤纸检查各管路接口是否漏液滤纸无吸出液体
  2.泵流量设定值误差SS:核查手段:现场操作并记录核查方法:分别设定流量为0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集5min流出的流动相,在分析天平上称重,按式计算SS和SR。
  3.基线噪声和基线漂移核查手段:现场操作并记录;核查方法:选用C18色谱柱,以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外人工免费在线计划的波长选在222nm,检测灵敏度调到最灵敏档,开机预热,待仪器稳定后记录基线10 min,由人工免费在线计划的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度,计算基线噪声,用人工免费在线计划自身的物理量(AU)作单位表示。基线漂移用1小时内基线偏离原点的值(AU/h)表示。判断标准:基线噪声≤5×10-4AU,基线漂移≤5×10-3AU/h。4.机器性能(定性、定量重复性)核查手段:现场操作并记录核查方法:选用C18色谱柱,根据人工免费在线计划选择流动相和测量参数:以甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95为流动相,流速为1.0mL/min,紫外人工免费在线计划的波长选在222nm,基线稳定后由进样器注入20µL的标准溶液,连续测量6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式计算相对标准偏差RSD。
  通过对仪器进行以上各项目的检查与检测,使得我们检测中心能及时纠正检测结果的系统性偏差,保证检测结果的有效性,使实验室检测数据具有良好的准确度与可信度。

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